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2017-07-20 14:45 作者:Katsuo Mizobuchi 来源:安捷伦科技公司 浏览:

摘要:前言 大多数四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 仪器采用 CRC 技术来解决质谱干扰问题 。 由于功能强大且能轻松用于复杂多变样品的多元素分析,氦气碰撞模式已经被广泛采用 。 尽管 He模式下的性能能够满足大多数188bet备用网址的需求,但是有些188bet备用网址如半导体材料的杂质分析,要求仪器具有更高的消除干扰能力

前言

大多数四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 仪器采用 CRC 技术来解决质谱干扰问题 。 由于功能强大且能轻松用于复杂多变样品的多元素分析,氦气碰撞模式已经被广泛采用 。 尽管 He模式下的性能能够满足大多数188bet备用网址的需求,但是有些188bet备用网址如半导体材料的杂质分析,要求仪器具有更高的消除干扰能力 。在这些188bet备用网址中,可能会使用反应性池气体(反应模式),但是在四极杆 ICP-MS 中使用高反应性的池气体很容易产生未知干扰和重叠,尤其是当基质很复杂或者其他分析物的浓度可变时更是如此 。 新型 Agilent 8800 串联四极杆 ICP-MS(ICP-MS/MS) 可以借助第一个四极杆 (Q1) 控制进入 CRC的离子,摆脱与 ICP-QMS 中反应性池气体相关的变异性 。从而确保反应可预见,且子离子谱图简单一致 。

本文描述了半导体级有机金属钛配合物(用于高级半导体加工)中痕量铜 (Cu) 的测定 。 对于四极杆 ICP-MS 来说这是一个具有挑战性的188bet备用网址,因为 Cu 的两种同位素 63 Cu 和65 Cu 会受 TiO 和 TiOH 离子的干扰,如果使用反应性池气体来消除重叠,会使子离子的谱图变得非常复杂,188bet手机版有机样品时更是如此 。 我们的188bet手机版表明, Agilent 8800 ICP-MS/MS在 MS/MS 质量转移模式下使用氨气作为反应气能够将 Cu +与 Ti 相关的干扰物分离开,并且能够测定含 500 ppm Ti 的基质中的低浓度( ppt 级)Cu。我们还在 MS/MS He 碰撞模式下进行了实验,并对两种模式下的结果进行了比较 。

实验部分

仪器: Agilent 8800 #200 ,用于有机溶剂分析的窄进样口径(内径 = 1.5 mm )炬管 (G3280-80080)。 在自吸模式下使用低流速 PFA 雾化器 (G3285-80002)。 通过选择气体流路向 Ar 中通入 20% 的选择气体 O 2 ,以防止在采样锥处形成积碳 。

操作条件: 表 1 列出了等离子体、离子透镜以及池调谐条件 。

采集条件: 采用 MS/MS 模式,池气体为 NH 3 或 He。

样品和样品制备:用高纯 IPA ( Tokuyama 公司,日本)将半导体级有机金属钛配合物( ADEKA 公司,日本)稀释成500 ppm Ti 溶液。使用购自 SPEX CertiPrep 有限公司(英国)的多元素标准品 xstc - 331 制备加标标准品。

结果和讨论

He 碰撞模式

为了获得 500 ppm Ti 溶液中 Cu 的最低 BEC ,我们对 He池气体流速进行了优化 。 由于 63 Cu 的丰度比 65 Cu 高,并且 TiO + 在 m/z 65 处的干扰更严重,所以 63 Cu 的 BEC 比65 Cu 的 BEC 低,因此我们在原位质量 m/z 63 处测定 Cu。MS/MS 模式下采用的采集条件如下: Q1 = 63 ; Q2 = 63( 63 , 63 )

分别分析了两种溶液: 500 ppm Ti 溶液和 500 ppm Ti +1 ppb Cu 加标物 。 图 1 (左图)显示了这两种溶液在 m/z 63处的信号,以 He 流速的函数作图 。 图中还给出了通过这些信号计算得到的 BEC。 从图中我们可以看出在 He 模式下,当He 流速为 8.0 mL/min 时可以获得 Cu 的最低 BEC (46 ppt)。

NH 3 反应池模式

Cu + 可以有效地与 NH 3 反应生成通式为 Cu(NH 3 ) n + 的 NH 3团簇离子 。TiO + 的反应途径与 Cu + 不同,所以我们可以在不受 Ti 重叠干扰的情况下测定 Cu 子离子 。 在初步188bet手机版的基础上,我们选择了一个信号比较强的子离子 Cu (NH 3 ) 2 + ,通过测定这个离子来测定 Cu ,以远离初始 TiO + 干扰 。 在 NH 3反应气模式下我们选择的质量数对为 Q1 = 63 , Q2 = 97。图 1 (右图)给出了 NH 3 反应池模式下的结果 。 在 NH 3 模式( 10% NH 3 /He 混合气)下,当 NH 3 流速为 6.5 mL/min时, 500 ppm Ti 溶液中 Cu 的 BEC 为 11 ppt。

结论

表 2 汇总了 8800 ICP - MS / MS 在 MS / MS 模式下采用 He碰撞以及 NH 3 反应气时的分析性能。从这个表可以看出,在消除 TiO + 对 Cu 的干扰方面, NH 3 反应模式比 He 碰撞模式更有效。 NH 3 模式下获得的 Ti 基质中 Cu 的 BEC 比 He 模式下获得的低四倍,且 NH 3 模式下的灵敏度比 He 模式高七倍。



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